0.   引言

为了修筑高质量的沥青路面, 沥青路面施工材料越来越多地采用新工艺制备的改性沥青^[1], 但目前的传统指标难于表征沥青的路用性能, 不能有效区别道路沥青性能的优劣。在“八五”科技攻关项目中开展的道路沥青及沥青混合料路用性能的专题研究中, 推荐的针入度指数、当量软化点、当量脆点等评价指标对于重交沥青有较好的区分, 但对于改性沥青、天然沥青及高模量沥青不能给予合理的评价。与此同时, 美国也在其战略公路研究计划(SHRP)中提出一整套基于性能分级的沥青结合料路用性能规范, 其中采用动态剪切试验, 提出车辙因子指标来表征沥青的高温性能, 但研究证明, 由于加载方式的缺陷, 车辙因子并不适用于评价改性沥青^[2-4]。目前在欧洲, 大多数国家以在60 ℃时非常低的频率或剪切速率下获得的粘度作为沥青的性能评价指标^[5-7]。本文通过动态频率扫描及长时间单循环蠕变恢复试验, 对沥青高温评价指标进行研究, 分析不同流变模型对沥青拟合的影响, 得出了针对沥青高温性能指标的零剪切粘度适用范围。

1.   试验材料及仪器

试验材料分别选取韩国SK重交沥青、埃索改性沥青和高模量改性沥青。

试验仪器采用的是应力控制的高级流变仪Advanced Rheometer-2000(AR2000), 在控制应力中, 可以任意施加或释放应力, 并能直接测量样品的实际特性。

试验通过动态频率扫描及静态蠕变恢复来测试不同沥青在不同加载模式下的应变响应, 并且采用不同的流变模型对试验结果进行拟合对比。

2.   试验方法及数据分析

2.1   动态频率扫描

零剪切粘度(ZSV)是剪切速率接近于0时的粘度极限值, 可通过动态模式加载试验来获得。本文采用25 mm平行板, 对基质沥青在0.1~10.0 Hz, 埃索改性沥青和高模量沥青在0.1~100.0 Hz的频率范围内对沥青结合料进行动态频率扫描, 温度采用结合路面实际高温的65 ℃, 应变控制统一采用5%, 保证3种沥青均在线粘弹性范围内。试验得到的3种沥青的频率扫描结果见图 1~3。

图  1  基质沥青的频率扫描

Figure  1.  Frequency sweep of base asphalt

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图  2  埃索改性沥青频率扫描

Figure  2.  Frequency sweep of ESSO modified asphalt

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图  3  高模量沥青的频率扫描

Figure  3.  Frequency sweep of high modulus asphalt

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动粘度η'是复数粘度η^*的实轴分量, 其表征因沥青的粘性抵抗造成的能量损失, 即

${\eta }^{\text{'}}=G^{″}/{\omega }^{\text{'}}$

式中: G″为损失模量; ω'为加载频率。

图 1中, 基质沥青的粘度随着频率的减小很快达到稳定, 在1 Hz内就表现出牛顿流体特性, 说明在高温条件下, 基质沥青的变形基本上都是不可恢复的粘性部分变形, 对此进行图形外延很容易得到沥青的零剪切粘度。图 2中埃索改性沥青的粘度并没有随着频率的减小而趋于稳定, 并且动粘度η'始终低于复数粘度η^*, 表明沥青的弹性成分始终占有一部分的比例; 相位角δ表征沥青的粘弹比例, 其随着频率的减小也有降低的趋势, 表明随着频率的减小, 改性沥青的弹性成分所占比例逐渐增大, 说明在试验的低剪切速率下改性沥青无法进入粘性流动状态, 不能通过试验的图形外延直接得到零剪切粘度。图 3中高模量沥青的粘弹特性与频率关系基本上等同于SBS改性沥青, 但相位角δ与频率的关系表现的更为复杂, 随着频率的减小, 相位角δ呈现先增大后降低的凸性曲线, 在1~10 Hz之间处于稳定阶段, 在两端的δ都逐渐降低, 高模量沥青表现出的这种性质区别于改性沥青。加载频率的高低模拟的是路面行车速度的快慢, 10 Hz加载频率等同于路面行车速度为60 km·h^-1, 在高速行驶的条件下, 高模量沥青的弹性成分所占比例增加, 有利于抵抗车辙的形成, 其复数粘度与加载频率的关系等同于埃索改性沥青, 也不能通过试验的图形外延直接得到零剪切粘度。

基质沥青在加载时变形呈线性增长, 卸载后变形基本是不可恢复的, 表明其变形主要是流动变形, 而改性沥青在荷载作用下的非线性粘弹性和材料本身延迟弹性的影响, 与车辙相关的变形不只是粘性流动变形, 还包括未恢复的延迟弹性变形。对基质沥青适用的图形外延方法, 对于改性沥青并不适用。由于在试验的范围内随着频率的降低很难达到粘度稳定的状态, 而这个纯粹的粘性常数一定存在, 因此, 需要采用流变学模型拟合ZSV。比较常用的用于拟合ZSV的模型有Cross和Carreau模型。

Cross模型描述的是伪塑性非牛顿流体的应力应变关系, 即

$\frac{\eta -\eta {}_{\infty }}{{\eta }^{\text{'}}{}_0-\eta {}_{\infty }}=\frac{1}{1+(k\omega ){}^m}(1)$

式中: η为粘度; η'₀为零剪切粘度; η_∞为剪切速率很大时粘度达到的最小值, 称为第二牛顿流区域粘度; ω为稳定状态的剪切速率; k为常数, 具有时间量纲的材料参数; m为常数, 无量纲材料参数。

对于一般试验条件下(如频率扫描的范围在0.1~10.0 Hz之间)得到的粘度η, 可以假设η'₀≫η≫η_∞, 于是式(1)可以简化为

$\eta =\frac{{\eta }^{\text{'}}{}_0}{1+(k\omega ){}^m}(2)$

SYBILSKI D的研究表明, 对同种沥青来说, k值随试验温度的升高而显著降低, m值受温度的影响较小, 主要体现的是材料的剪切敏感性, 也称为速率指数, 当m趋近于0时, 沥青结合料的流变特性趋近于牛顿流体。

Carreau模型的表达式为

$\frac{\eta -\eta {}_{\infty }}{{\eta }^{\text{'}}{}_0-\eta {}_{\infty }}=\frac{1}{[1+(k\omega ){}^2]{}^{m/2}}(3)$

类似于Cross模型的简化, 式(3)简化为

$\eta =\frac{{\eta }^{\text{'}}{}_0}{[1+(k\omega ){}^2]{}^{m/2}}(4)$

通常采用式(2)、(4)进行模型拟合, 以获得ZSV, 拟合的结果见图 4、5。

图  4  Cross模型拟合曲线

Figure  4.  Fitting curves based on Cross model

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图  5  Carreau模型拟合曲线

Figure  5.  Fitting curves based on Carreau model

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对比图 4、5可知, Cross模型拟合的ZSV值明显大于Carreau模型拟合的ZSV值, 从模型的本构方程上分析, k与剪切速率ω的乘积在剪切速率趋近于0时, 其值很小, 对2个模型的参数拟合影响不显著。当m趋近于0时, 沥青结合料的流变特性趋近于牛顿流体。而当0 < m < 1时, 2种模型拟合的粘度都是随着剪切速率的减小而增大, 称之为假塑性流体, 此时Cross模型本构方程右侧的分母值要大于Carreau模型的, 在对相同的η进行拟合时, Cross模型拟合的η'₀也相应地要大于采用Carreau模型拟合的η'₀。美国通过加速加载试验比较高温评价指标的研究表明^[8]: 采用Carreau模型获得的ZSV值与加速加载试验的车辙相关系数达到0.54, 要优于采用Cross模型的ZSV值。由于改性沥青和高模量沥青的弹性比例较大, 通过试验不能直接获得ZSV值, 推荐通过动态加载Carreau流变模型进行参数拟合ZSV来评价这种沥青的高温性能。

2.2   静态单循环蠕变恢复

图 6为Burgers的流变模型, 它由一组Maxwell模型G₀、η₀和一组Kelvin模型G₁、η₁所组成。

图  6  Burgers流变模型

Figure  6.  Burgers rheological model

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Burgers模型的本构方程为

$\begin{array}{l}\gamma =\frac{\tau {}_0}{G{}_0}+\frac{\tau {}_0}{G{}_1}(1-\text{e}{}^{-tG{}_1/\eta {}_1})+t\frac{\tau {}_0}{\eta {}_0}=\\ \gamma {}_{\text{e}}+\gamma {}_{\text{d}\text{e}}+\gamma {}_{\text{v}}(5)\end{array}$

式中: γ为剪应变; τ₀为恒定的剪应力(Pa); G₀为Maxwell模型中的弹性模量(Pa); G₁为Kelvin模型中的弹性模量(Pa); η₁为Kelvin模型中粘性系数(Pa·s); η₀为Maxwell模型中的粘性系数(Pa·s); t为蠕变时间, 即加载时间; γ_e、γ_de、γ_v分别为瞬时弹性应变响应、延迟弹性应变响应和粘性应变响应。

为了求解η₀, 可将式(5)两边同除以常量τ₀, 方程变形为

$\frac{\gamma }{\tau {}_0}=\frac{1}{G{}_0}+\frac{1}{G{}_1}(1-\text{e}{}^{-tG{}_1/\eta {}_1})+\frac{t}{\eta {}_0}(6)$

若以柔量的方式表达, 可得模型总粘度为

$J(t)=J{}_{\text{e}}+J{}_{\text{d}\text{e}}(1-\text{e}{}^{-t/J{}_{\text{d}\text{e}}\eta {}_1})+J{}_{\text{v}}(7)$

式中: J_e为弹性部分, 称为瞬时或玻璃态剪切柔量; J_v为剪切模量粘性部分; J_de为延迟剪切柔量, 其用离散延迟谱拟合时, 通常记为φ(t), 有

$\phi (t)={\displaystyle \sum _{i=1}^{n}J}{}_{\text{d}\text{e}}(1-\text{e}{}^{-t/\lambda {}_i})(8)$

式中: λ_i为第i次延迟时间。

离散延迟谱可以考虑更复杂的延迟弹性表现, 常用来描述线粘弹性材料的剪切柔量。相对于Burgers模型, 较为简单的离散延迟谱模型包含了2个Kelvin和1个Maxwell串联, 即延迟弹性部分采用了2个Kelvin元件。

通过变换后的Burgers模型本构方程就是应变与时间t的关系, 对试验数据进行拟合, 就可以获得零剪切粘度。对Burgers流变模型进行分析时, 若通过无限长的时间作用后, Burgers模型中的Maxwell的粘性响应部分会无限接近稳定的粘性流动状态, 即变形速率基本上不随时间变化, 此时得到的粘度参数也可作为零剪切粘度, 通过长时间单循环的蠕变恢复试验可以实现。相关研究表明只有剪应力不超过牛顿流体范围, 才能达到稳定的粘流状态, 而只有在蠕变应力不高于30 Pa时, 沥青才能够获得足够低的剪切速率进入牛顿区域, 因此, 试验采用的应力水平为30 Pa, 温度定为60 ℃, 加载时间分别定为5 h蠕变-5 h恢复和15 h蠕变-15 h恢复2种方式, 对改性和高模量沥青进行研究时, 2种沥青长时间蠕变恢复的应变响应见图 7。

图  7  应变响应

Figure  7.  Strain response

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由蠕变恢复试验计算ZSV, 即Burgers模型参数中Maxwell元件中的η₀时, 可以从加载和卸载2个阶段分别获得。对加载阶段的蠕变响应进行Burgers流变模型拟合, 由Burgers模型的本构方程可知, 参数的最后一项可求得η₀; 从卸载阶段的应变恢复计算时, 恢复阶段可以视作在加载阶段的基础上又施加了一个反向的应力。由Boltzman叠加原理, 结合式(7)的柔量表达式, 可以得到卸载阶段的柔量曲线表达式为

$J(t)=t{}_0/\eta {}_0+J{}_{\text{d}\text{e}}[\text{e}{}^{-(t-t{}_0)/J{}_{\text{d}\text{e}}\eta {}_1}-\text{e}{}^{-t/J{}_{\text{d}\text{e}}\eta {}_1}](9)$

长时间恢复, 即t-t₀趋于无穷大时, 式(7)可整理为

$J(t)=t{}_0/\eta {}_0(10)$

式(10)两边同乘以τ₀得

$r{}_{\text{u}\text{n}\text{r}}=\tau {}_{0}t{}_0/\eta {}_0(11)$

式中: r_unr为一次蠕变恢复作用下的不可恢复变形, 即粘性流动变形; t₀为初始时刻。

表 1列出了采用Burgers模型和离散延迟谱模型拟合得到的ZSV。

表  1  长时间蠕变恢复试验拟合的ZSV

Table  1.  Fitting ZSV from long-time creep-recovery test

沥青	蠕变-恢复时间/h	蠕变阶段η0/(Pa·s)	恢复阶段η0/(Pa·s)	离散延迟谱η0/(Pa·s)
埃索改性	5-5	6.35×104	6.10×104	7.32×104
	15-15	7.76×104	7.67×104	8.98×104
高模量	5-5	3.49×105	3.04×105	4.43×105
	15-15	4.52×105	4.17×105	5.06×105

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从表 1可以看出, 无论是5 h加载、5 h卸载, 还是15 h加载、15 h卸载的试验时间, 采用离散延迟谱拟合的η₀均大于Burgers模型的, 而从蠕变阶段得到的η₀又大于从恢复阶段得到的。随着加载时间的增加, 拟合所得到的η₀也在增大, 埃索改性沥青15 h蠕变得到的η₀比5 h得到的η₀增加了22.2%, 高模量沥青的增加了29.5%。可知随着时间的增加, 沥青的粘度变化也很大, 在5-5 h的加、卸载时间内沥青尚未达到稳定的粘性流动状态, 而15-15 h的加、卸载时间是否使沥青达到了稳流状态也不能判定, 从这种静态加载的拟合原理来看, 由于延迟弹性的影响, 如果要把η₀从沥青的粘弹性质中完全分离出来, 则需要无限长的作用时间。对比上面提到的采用动态加载模式拟合得到的η₀可知, 采用静态加载拟合得到的ZSV均小于动态加载的ZSV, 但采用Carreau模型拟合的ZSV与采用离散延迟谱的拟合15-15 h的ZSV比较接近, 也就是说, 采用离散延迟谱对静载模式下进行ZSV拟合与Carreau模型对动载模式下进行拟合的ZSV相关性最好, 并且除了动态加载的Cross拟合模型外, 其余4个模型的拟合ZSV基本在一个数量级上。由上述对动态加载的分析可知, 离散延迟谱和用Carreau模型拟合的ZSV可以相互验证, 并且与混合料的相关性较好, 可以共同作为评价沥青的高温指标。

3.   结语

本文对不同类型的沥青进行了动、静态加载模式试验, 基于流变模型分析, 得到以下结论。

(1) 采用动态加载和静态加载模式拟合ZSV作为评价沥青高温性能的指标, 由于其加载的模式和拟合的原理不同, 因此, 获得的ZSV也有差异。

(2) 动态加载模式下, 基质沥青可以通过图形外延直接获得ZSV, 改性沥青由于延迟弹性的影响, 需要借助流变模型进行拟合。

(3) 动态加载的Carreau模型拟合结果与静态加载的15-15 h离散延迟谱模型拟合的ZSV相近, 二者具有较好的相关性, 可以共同作为评价改性沥青的高温路用性能指标。